Controle de qualidade na indústria farmacêutica: identificação de substâncias 

por espectroscopia no infravermelho

A espectroscopia de infravermelho é uma ferramenta de grande utilidade para o Controle de Qualidade na indústria farmacêutica e, este último é um dos sistemas que operam para garantir qualidade e segurança aos medicamentos, aliado à Garantia da Qualidade, na qual estão incluídas as Boas Práticas de Fabricação. Sendo assim, avaliou-se a aplicabilidade deste método, utilizando sonda de fibra óptica configurada em infravermelho próximo, na padronização de princípios ativos para construção de biblioteca espectral. Para a padronização, foram utilizadas cinco amostras avaliadas quanto à qualidade e dentro do prazo de validade. A média das cinco varreduras obtidas constituiu o padrão, incluído na biblioteca espectral. Uma avaliação do desempenho da biblioteca, para os princípios ativos tratados no presente trabalho, apresentou  resultado satisfatório, entretanto, uma melhor avaliação da biblioteca deve ser feita também para todas as matérias-primas a serem incluídas na mesma. O método de identificação de matérias-primas por infravermelho próximo foi considerado aplicável à finalidade proposta. Uma validação da biblioteca, que se enquadra como um método qualitativo de espectroscopia no infravermelho próximo deve ser realizada para que sejam comprovadas a especificidade e robustez da mesma para testes de identificação. 

postado: Alice monaliza de souza

fonte: www.google.com.br/search?newwindow

                                            Infravermelho PRÓXIMO.

Infravermelho PRÓXIMO é o nome dado à região do espectro eletromagnético imediatamente superior à região visível em termos de comprimento de onda, ou seja, trata-se da região do infravermelho "mais próxima" da região visível. É fácil compreender essa definição quando se tem em mente a definição de luz. Luz é uma forma de onda eletromagnética que se propaga em determinado espaço em forma de energia. Existem várias aplicações das ondas eletromagnéticas no cotidiano, como, por exemplo, o rádio, a televisão e o forno microondas. Na área médica, ondas eletromagnéticas também são usadas com frequência, como, por exemplo, no diagnóstico por imagem no raio X e na ressonância magnética. As ondas eletromagnéticas são designadas pela frequência e comprimento de onda (Tabela 1). O espectro eletromagnético entre 390 e 900 nanômetros (nm) determina o espectro da luz. Além da forma visível que conhecemos, esse espectro contém também a luz infravermelha e a ultravioleta. A região do infravermelho (IV) estende-se dos 3x10¹¹ Hz até aproximadamente os 4x10¹⁴ Hz e é subdividida em três regiões: o IV-próximo (i.e., próximo da luz visível: 780 - 2500 nm), o IV-intermédio (2500 - 50000 nm) e o IV-longínquo (50000 nm - 1 mm).

A primeira descrição do IV-próximo, realizada por William Herschel, ocorreu no ano de 1800.⁽¹⁾ Somente em 1968, entretanto, o engenheiro agrícola Karl Norris desenvolveu a espectroscopia baseada no uso da luz no espectro do infravermelho-próximo.⁽²⁾ Em 1977, o americano Frans F. Jobsis mostrou a aplicação clínica da espectroscopia no IV-próximo, com a monitorização não invasiva dos parâmetros de oxigenação teciduais.⁽³⁾ Esse estudo é considerado pioneiro no uso da espectroscopia no IV-próximo na avaliação da oxigenação e metabolismo celular. Desde então, vários estudos foram publicados sobre a eficácia e a utilidade desse método na monitorização da oxigenação tecidual em pacientes e voluntários sadios.^(4-6)

A espectroscopia no IV é um tipo de espectroscopia de absorção, que usa a região do IV-próximo do espectro eletromagnético da luz visível. A descrição detalhada dos princípos físicos da espectroscopia no IV pode ser encontrada em artigos mais específicos no assunto.^(7,8) Esta revisão abordará os princípios físicos da espectroscopia no IV-próximo, bem como as principais aplicações clínicas deste instrumento de monitorização, com ênfase na área da medicina intensiva. Nos textos seguintes, a denominação NIRS, do inglês near-infrared spectroscopy, será usada para a abreviação da espectroscopia no IV-próximo.

Espectometria de infravermelho - Detectores

Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e foto condutores.

Detectores térmicos
Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.

Termo pares
Um termo par consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termo pares conectados em série são conhecidos como um termo pilha.

Bolômetro
Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.

Detectores piro elétricos
Os detectores piro elétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida.

Detectores fotocondutores
Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.
POSTADO POR: DANIELA VINHAS.

Forma do Espectro

A radiação infravermelha quando absorvida por uma molécula orgânica,converte-se em energia de vibração molecular. O espectro reflete o movimento vibracional e costuma aparecer em forma de bandas.

A localização de uma banda de absorção no infravermelho pode ser especificada em unidades relacionadas com a freqüência (n) pelo seu comprimento de onda (l) medidos em centímetro ou através de seu comprimento de onda (l) medidos em micrômeros: n = 1/l (l em cm) ou n = 10000/l (l em mm).

A intensidade da banda é medida pela transmitância ou pela absorvância. A transmitância é definida pela razão entre a energia transmitida e a energia incidente na amostra analisada e a absorvância é o logaritmo na base dez do recíproco da transmitância:

T = Et / Ei A = log 1 / T

A possibilidade de dois compostos diferentes terem o mesmo espectro no infravermelho é improvável, é por este motivo, que cada função orgânica apresenta no espectro a região de impressão digital na faixa de 900 – 1300 cm-1.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro

Espectrometria de infravermelho - Manipulação de amostras

Amostras de Gás

O espectro de gás pode ser obtido ao permitir que a amostra se expanda em uma cela, também chamada cuvette.

Cuvettes infravermelhas

Soluções

As celas de solução infravermelha constam de duas janelas seladas e separadas por duas juntas delgadas de Teflon, cobre ou chumbo previamente umedecidas com mercúrio. As janelas comumente estão feitas de cloreto de sódio, cloreto de potássio ou brometo de césio.

Cuvette - montagem

As amostras que são líquidas a temperatura ambiente são geralmente analisadas de forma pura ou em solução. Os solventes mais comuns são tetracloreto de carbono (CCl4) e dissulfeto de carbono (CS2).clorofórmio, cloreto de metileno, acetonitrila e acetona são solventes comuns para materiais polares.

Sólidos

Pós ou sólidos reduzidos a partículas pequenas podem ser examinados como uma pasta fina ou mullita. A mullita é formada triturando alguns miligramas da amostra em presença de uma ou duas gotas de óleo de hidrocarboneto. A mullita resultante é examinada em seguida entre duas placas de sal. Coloca-se uma janela da mesma espessura na trajetória do facho. Outra técnica para sólidos é triturar um miligrama ou menos da amostra com aproximadamente 100 miligramas de brometo de potássio. A mistura é pressionada em seguida em um molde para criar um disco transparente. Coloca-se um disco de brometo de potássio puro no percurso do feixe correspondente.            

Postado por: Daniela Vinhas Mendes                      

Como Funciona a Espectroscopia no Infravermelho.

Olá gente!!!
Hoje falaremos Como Funciona a Espectroscopia no Infravermelho.

A Espectroscopia no Infravermelho pode revelar as estruturas de compostos covalentes como compostos orgânicos. É de extrema importância para pesquisadores que sintetizam esses compostos em laboratório tornando-se uma ferramenta útil para verificar resultados de experimentos. 
As ligações químicas absorvem diferentes frequências no infravermelho, e as vibrações nessas podem ser mostradas pela espectroscopia no infravermelho, como por exemplo, número de ondas; dependendo de cada tipo de ligação.

• A função da espectroscopia no infravermelho é de identificar compostos químicos. Embora não dê a estrutura exata do composto, mostra os fragmentos em uma molécula e diferentes segmentos que compõem a molécula.

• O método geralmente é feito na seguinte sequência:

1. O químico (ou outro pesquisador) tritura o sólido juntamente com a substância como o Brometo de Potássio, e coloca num aparelho em que passa a radiação pela amostra até o sensor. 
2. Algumas vezes mistura a amostra com o solvente, com óleo minera,l para usar o método líquido que envolve colocar a amostra entre duas placas de sal prensado (NaCl, cloreto de sódio) para deixar a radiação infravermelha passar através, de acordo com a  Universidade do Estado de Michigan.
3. Quando a molécula é atingida pela radiação do infravermelho, as ligações da moléculas absorvem energia. Isso tem como resposta as vibrações ( Cientistas chamam de dobramento, estiramento, rotação ou tesoura).
4.   Radiação infravermelha é liberada pela fonte; o sistema óptico coloca a radiação na direção ideal; o detector capta mudanças na radiação infravermelha, e sinal é melhor detectado pelo amplificador.

Interessante hem... Pararemos por aqui. Na próxima publicação continuaremos falando sobre o TIPO e IDENTIFICAÇÃO!!!
Até breve!!!!

Publicado por TERCIANE SOARES- Acadêmica do curso de Farmácia.

Aplicações da Espectrometria do Infravermelho

Bibliografia: http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n4/20812.pdf
Postado por: Alice Monaliza