Espectrometria de infravermelho - Manipulação de amostras

• Amostras de Gás 

O espectro de gás pode ser obtido ao permitir que a amostra se expanda em uma cela, também chamada cuvettes

• Soluções

As celas de solução infravermelha constam de duas janelas seladas e separadas por duas juntas delgadas de Teflon, cobre ou chumbo previamente umedecidas com mercúrio. As janelas comumente estão feitas de cloreto de sódio, cloreto de potássio ou brometo de césio.

As amostras que são líquidas a temperatura ambiente são geralmente analisadas de forma pura ou em solução. Os solventes mais comuns são tetracloreto de carbono (CCl4) e dissulfeto de carbono (CS2).clorofórmio, cloreto de metileno, acetonitrila e acetona são solventes comuns para materiais polares.

• Sólidos 

Pós ou sólidos reduzidos a partículas pequenas podem ser examinados como uma pasta fina ou mullita. A mullita é formada triturando alguns miligramas da amostra em presença de uma ou duas gotas de óleo de hidrocarboneto. A mullita resultante é examinada em seguida entre duas placas de sal. Coloca-se uma janela da mesma espessura na trajetória do facho. Outra técnica para sólidos é triturar um miligrama ou menos da amostra com aproximadamente 100 miligramas de brometo de potássio. A mistura é pressionada em seguida em um molde para criar um disco transparente. Coloca-se um disco de brometo de potássio puro no percurso do feixe correspondente.

postado por: Flávia Danielle da silva

Espectometria de infravermelho próximo.

A espectrometria de infravermelho próximo (NIR) é a medição de comprimento de onda e intensidade da absorção de luz infravermelha próxima realizada pela amostra. A luz infravermelha próxima se estende em uma faixa de 800 nm - 2.5 µm (12,500 - 4000 cm-1) e tem energia suficiente para excitar sobretons e combinações de vibrações moleculares a altos níveis de energia. A espectroscopia NIR é tipicamente usada na medição quantitativa de grupos funcionais orgânicos, especialmente O-H, N-H, e C=O. Os limites de detecção são normalmente 0.1% e as aplicações mais comuns incluem análises farmacêuticas, agrícolas, poliméricos e clínicos.

 

 

REFERÊNCIA BIBLIOGRAFICA:http://hiq.linde-gas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_ninfra.

POSTADO POR DANIELA VINHAS. 

                                             

Espectroscopia de Infravermelho

 A espectroscopia de infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra.

 A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Se a molécula receber luz com 'exatamente' a mesma energia de uma dessas vibrações, então a luz será absorvida.

 A fim de se fazer medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é passada pela amostra, e a quantidade de energia absorvida é registrada. Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse (normalmente 4000-400 cm^-1) um gráfico pode ser construído. Quando olhando para o gráfico de uma substância, um usuário experiente pode identificar informações dessa substância nele.

 Nem todas as vibrações moleculares provocam absorção de energia no IV. Para que uma vibração ocorra com absorção de energia no IV o momento de dipolo da molécula deve se alterar quando a vibração se efetua. Assim, quando os quatro átomos de hidrogênio do metano vibram simetricamente, o metano não absorve energia no IV. As vibrações simétricas das ligações carbono-carbono duplas ou triplas do eteno e do etino não provocam, também, absorção de radiação no IV.

 Como o espectro de IV têm muitos picos de absorção, a possibilidade de dois compostos terem o mesmo espectro é praticamente inexistente. Por isso, o espectro de IV é a "impressão digital" da molécula. As absorções são registradas em números de onda (cm^-1).

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAXrEAD/espectroscopia-infravermelho.

POSTADO POR: DANIELA VINHAS.

Vantagens e desvantagens  da utilização da espectrometria de infravermelho próximo

Vantagens

Embora complexa, a espectrometria de infravermelho próximo apresenta as seguintes vantagens:

• podem ser recolhidos sem preparação da amostra;
• método não destrutivo nem invasivo quer para sólidos quer para líquidos;
• rápido na obtenção de espectros, cálculos e apresentação de resultados;
• não necessita de reagentes, nem produz resíduos, ou seja, não poluente;
• utilização ao longo de todo o processo produtivo;
• permiti análises remotas, importantes em casos de materiais tóxicos ou perigosos;
• custo e manutenção reduzidas;
• a robustez dos analisadores permite analises em ambientes hostis;

Desvantagens

• poucos seletivos;
• não existem modelos precisos que relacionem a interação entre a luz infravermelha e a matéria, pelo que a calibração é muitas vezes empírica;
• a construção de modelos de calibração robustos e precisos é por vezes difícil, implicando a utilização de um numero razoavelmente grande de amostras;
• investimento substancial;

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

Resumo: Fatores que Dificultam a Análise de um Espectro

Olá colegas. 

Hoje faremos um breve resumo sobre Fatores que Dificultam a Análise de um Espectro.

• Combinações de Banda e Overtone;
• Duplicação de bandas (R. Fermi);
• Pontes de hidrogênio (caso particular de interação intermolecular);
• Importância do solvente;
• Vibrações de esqueleto variam em sequência.

Referência:
http://slideplayer.com.br/slide/364040/ 

Postador por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.

Espectrometria de Infravermelho Próximo

A espectrometria de infravermelho próximo(NIRS) é uma técnica de análise bastante conhecida e utilizada em diversas industrias, tais como a alimentar, química, petroquímica, agroquímica.É também usada na indústria farmacêutica desde há alguns anos.
A Farmacopeia Americana-United States Pharmacopeia (USP) considera a NIRS um ramo da espectrometria vibracional, partilhando aplicações e princípios com muitas medições espectroscópicas.As suas aplicações utilizam espectros medidos em comprimentos de ondas. A interação entre a radiação NIR e a matéria pode fornecer informação qualitativa e quantitativa avaliada a partir da composição química e física das amostras.
A técnica é rápida, simples, não destrutiva e analisa múltiplos componentes e, praticamente qualquer matriz,com níveis de exatidão e precisão comparáveis aos métodos de referência primários.Não é necessária qualquer preparação ou manipulação da amostra, nem utilização de reagentes.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

ESQUEMA PARA INTERPRETAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO

Olá!!!!

Hoje mostraremos como se faz a Interpretação de um Espectro de Infravermelho, através de um esquema retirado do artigo ESQUEMA PARA INTERPRETAÇÃO DE SUSTÂNCIAS ORGÂNICAS NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO, publica na Scielo em 27/05/04 ,por Wilson Araújo Lopes e Miguel Fascio ( Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Campus Universitário de Ondina, Salvador Bahia).

• Para melhor compreensão, ler o artigo em:  http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000400025

• Boa leitura e até a próxima!!!

Postado por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.

CURIOSIDADES

A química orgânica compõe uma infinidade de estruturas – e a cada dia vão aparecendo mais. Desde a Segunda Guerra Mundial, métodos utilizando aparelhos revolucionários têm surgido para a identificação de compostos orgânicos. É possível utilizar pequenas quantidades de um composto obtendo resultados rápidos. Existem várias técnicas de espectroscopia, dentre elas: a ultravioleta/visível (UV/Vis), a de massa, ressonância magnética nuclear (RMN) e infravermelho (IR). Discutiremos um pouco sobre a IR que permite determinar os tipos de grupos funcionais do composto, por meio da absorção de energia por parte dos compostos. Existem regiões do espectro infravermelho que detectam os movimentos vibracionais característicos das moléculas como se fosse sua digital, o qual é chamado de regiões de impressão digital, assim uma análise para identificação do composto fica mais consistente. A radiação infravermelha que no espectro eletromagnético situa-se entre os comprimentos de onda 10-3 e 10-6 m, é absorvida pelo composto, provocando vibrações de estiramento das ligações químicas e flexão dos ângulos entre os átomos, estes movimentos são quantizados gerando as bandas do espectro, quanto maior o momento dipolo do grupo, mais intensa é a banda.Também pode ter diferença na intensidade das bandas a concentração dos reagentes na solução. Estas bandas aparecem com frequência em cm-1 que representa o inverso do comprimento de onda, chamado de número de onda, pois assim as frequências são mais fáceis de serem analisadas. Os números ficam numa faixa entre 400-4000 cm-1. A interpretação de um espectro de infravermelho é um pouco complexa e requer um estudo mais aprofundado, aqui veremos apenas algumas alusões do assunto.Primeiramente temos que saber as principais absorções de alguns grupos. Para isso visualize a Tabela 11 que mostra as frequências da vibração de alguns grupos.
Com base nos dados acima vamos analisar dois espectros, as figuras seguintes. Além dos dados da tabela acima, para analisar os espectros, é necessário levar em consideração outros aspectos da molécula como: se há deslocalização eletrônica, o efeito eletrônico dos substituintes vizinhos, as ligações carbono e o momento dipolo entre os grupos ligantes.

POSTADO POR:Alice monaliza de souza
Fonte: PORTAL EDUCAÇÃO  

Espectrometria no infravermelho - Fontes de luz intravermelha

Os instrumentos para medir a absorção infravermelha requerem uma fonte de radiação infravermelha contínua e um transdutor infravermelho sensível, ou detector.

As fontes infravermelhas consistem em um sólido inerte que é eletricamente aquecido a temperaturas entre 1500 e 2200 K. O material aquecido emitirá, assim, radiação infravermelha.

• Emissor de Nernst

O emissor de Nernst está construído com óxidos de terras raras, em forma de cilindro oco. Condutores de platina nos extremos do cilindro facilitam a passagem de eletricidade. Os emissores de Nernst são frágeis. Têm um coeficiente negativo de temperatura de resistência elétrica e devem ser pré-aquecidos para que sejam condutivos.

• A fonte Globar 

Um globar é uma vara de carbureto de silicone (5 mm de diâmetro, 50 mm de comprimento) que é aquecida eletricamente a 1500 K. Necessita-se resfriamento dos contatos elétricos por água para evitar a formação de arcos. A saída espectral é comparável com o emissor de Nernst, exceto pelo comprimento de onda curta (menos de 5 mm), onde sua saída é maior. 

• O laser de dióxido de carbono

O laser sintonizável de dióxido de carbono é uma fonte infravermelha para monitorar alguns contaminantes atmosféricos e para determinar as espécies de absorção em soluções aquosas.

Espectrometria no infravermelho - Detectores

Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e fotocondutores. 

• Detectores térmicos

Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.

• Termopares

Um termopar consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termopares conectados em série são conhecidos como um termopilha.

• Bolômetro

Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.

• Detectores piroelétricos

Os detectores piroelétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida. 

• Detectores fotocondutores

Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.

Postado por : Flávia Danielle

Espectrometria no infravermelho

A espectroscopia infravermelha é a medição do comprimento de onda e intensidade da absorção de luz infravermelha de uma amostra. Infravermelha média possui energia suficiente para excitar vibrações moleculares a níveis de energia mais altos. O comprimento de onda dos feixes de absorção infravermelha é típico de específicos enlaces químicos, e a maior utilidade da espectroscopia infravermelha encontra-se na identificação de moléculas orgânicas e organometálicas. A alta seletividade do método torna possível a estimativa de um analito em uma matriz complexa. Este método implica a análise dos movimentos de rotação e de vibração dos átomos em uma molécula.

Espectrometria no infravermelho (instrumental)

Um espectrômetro infravermelho é um instrumento que passa luz infravermelha através de uma molécula orgânica e produz um espectro com o traçado da quantidade de luz transmitida no eixo vertical comparado com o comprimento de onda da radiação infravermelha no eixo horizontal. No espectro infravermelho, os picos de absorção se dirigem para baixo porque o eixo vertical é a transmitância percentual da radiação através da amostra. A absorção de radiação diminui o valor de transmitância percentual. Devido a que os enlaces em uma molécula orgânica interagem com radiação infravermelha, o espectro IR oferece uma considerável quantidade de dados estruturais.

Existem quatro tipos de instrumentos para medições de absorção infravermelha: espectrofotômetros dispersivos para medições qualitativas, instrumentos de transformadas de Fourier para medições qualitativas e quantitativas , fotômetros não dispersivos para determinação quantitativa de espécies orgânicas na atmosfera e fotômetros de refletância para análise de sólidos.

Postado por : Flávia Danielle 

Espectro de algumas funções orgânicas

As regiões mais importantes do espectro de infravermelho estão envolvendo o início e o final do espectro, e compreendem as faixas de 4000- 1300 cm-1 (2,5-7,7 μm) e 900-690 cm-1 (11-15,4 μm).
 A região inicial, de alta energia é chamada região dos grupamentos funcionais, aqui se encontra as absorções de:

•  hidroxila de álcool
• acido carboxílico
•  fenol 
• enol
• vibrações de –NH de aminas primárias e secundárias
• grupo carbonila e outros. 

A ausência de bandas fortes na região de 900-690 cm-1 (11-15,4 μm) indica ausência de esqueleto aromático na estrutura. A região intermediária, que compreende a faixa de 1300-900 cm-1 (7,7- 11μm) é conhecida como região de impressão digital por ser muito importante para a determinação da estrutura.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

A importância da Espectrometria no Infravermelho no Controle de Qualidade dos medicamentos.

Olá gente.

Hoje falaremos um pouco sobre A importância da Espectrometria no Infravermelho no Controle de Qualidade dos medicamentos.

A espectroscopia no infravermelho é utilizada no controle de qualidade de medicamentos pela indústria farmacêutica. A ANVISA regulamenta as boas práticas de controle de qualidade pela Resolução RDC  n°17, de 16 de abril de 2010. Em que é estabelecida requisitos mínimos a serem obedecidos na produção de medicamentos a fim de padronizar as boas práticas de controle de fabricação do medicamento durante visitas da vigilância sanitária. Não só de medicamentos mas também de matérias-primas, tanto para princípios ativos quanto excipientes, estão sujeitos ao controle de qualidade para garantir a segurança do produto.


Para melhor compreensão, ler o artigo indicado :

http://www.rbfarma.org.br/files/rbf-v94n3-06.pdf

Boa leitura!!!!

Postado por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.

                      Espectometria de infravermelho - Detectores

Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e fotocondutores. 

Detectores térmicos

Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.

Termopares

Um termopar consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termopares conectados em série são conhecidos como um termopilha.

Bolômetro

Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.

Detectores piroelétricos

Os detectores piroelétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida. 
Detectores fotocondutores
Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.

Postado por:Alice monaliza de Souza

fonte: http://hiq.linde-gas.com.br/international/

Interpretação de espectros 

Um espectrômetro de infravermelho determina as posições e 

intensidades relativas de todas as absorções, ou picos, na região do IV e os
registra na forma de um espectro de IV. O espectro de IV é o gráfico de intensidade absorção versus número de onda.

Ao analisar um espectro além das posições das absorções devemos 

observar as formas e intensidades dos picos. Para extrair informações estruturais do espectro usamos as Tabelas de Correlação no IV, que oferecem o máximo de informação conhecida sobre onde os
vários grupos funcionais absorvem.  A figura abaixo mostra uma panorâmica das faixas de frequências
usualmente observadas para vibrações fundamental do tipo deformação angular e
estiramento de diferentes ligações químicas numa molécula orgânica.

Os tipos fundamentais de vibração molecular (estiramentos e deformações angulares) absorvem a energia da radiação eletromagnética IV em distintas regiões de freqüência.  Deste modo, para efeitos de interpretação o espectro de IV pode ser dividido em três regiões:

a) Região dos Grupos Funcionais (4000 cm-1
 a 1200 cm-1).
  Esta é a região onde ocorre a maioria das vibrações de estiramento das ligações mais representativas dos grupos funcionais das moléculas orgânicas.  Podemos determinar a presença ou ausência de grupos funcionais analisando essas frequências de absorção.

b) Região da Impressão Digital (fingerprint) da molécula (1300 cm-1
 a 900 cm-1).
 São absorções características das deformações angulares.   Essa região do espectro é bastante complexa por apresentar um grande número de bandas de absorção, tal que cada molécula apresenta um
padrão de absorção característico e único, como se fosse uma impressão digital da substância. Devido esta complexidade fica muito difícil identificar todas as bandas de absorção.
c) Região das deformações angulares fora do plano.
 É representada principalmente pela faixa de freqüência que vai de 400 cm-1 a aproximadamente 1000 cm-1.Esta região é muito útil no diagnóstico de alcenos e arenos.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

Olá!!!
Hoje daremos continuidade da última postagem sobre as Vibrações.

• Cada tipo de vibração --> uma banda de absorção
• Outros tipos de vibração: fora da v infravermelho.
• Algumas vibrações tem a mesma frequência: sobreposição.
• Bandas no espectro --> vibração deve produzir uma radiação no momento dipolar da ligação que irá interagir com as ondas eletromagnéticas da luz provocando absorção.
• Diferentes ligações químicas possuem diferentes frequências vibracionais. O espectro no infravermelho indica a presença destes diferentes tipos de ligações nas moléculas.

Tipos de ligações facilmente detectáveis por I.V:

C  - C, C - H, C - O, C - N, C - S, C - P, C - M, etc.

C = C, C = O, C = N, C = S, S = O, N = O, etc.


 Por hoje é só!!!
Até a próxima.

Postado por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.