Espectrometria no infravermelho - Fontes de luz intravermelha

Os instrumentos para medir a absorção infravermelha requerem uma fonte de radiação infravermelha contínua e um transdutor infravermelho sensível, ou detector.

As fontes infravermelhas consistem em um sólido inerte que é eletricamente aquecido a temperaturas entre 1500 e 2200 K. O material aquecido emitirá, assim, radiação infravermelha.

• Emissor de Nernst

O emissor de Nernst está construído com óxidos de terras raras, em forma de cilindro oco. Condutores de platina nos extremos do cilindro facilitam a passagem de eletricidade. Os emissores de Nernst são frágeis. Têm um coeficiente negativo de temperatura de resistência elétrica e devem ser pré-aquecidos para que sejam condutivos.

• A fonte Globar 

Um globar é uma vara de carbureto de silicone (5 mm de diâmetro, 50 mm de comprimento) que é aquecida eletricamente a 1500 K. Necessita-se resfriamento dos contatos elétricos por água para evitar a formação de arcos. A saída espectral é comparável com o emissor de Nernst, exceto pelo comprimento de onda curta (menos de 5 mm), onde sua saída é maior. 

• O laser de dióxido de carbono

O laser sintonizável de dióxido de carbono é uma fonte infravermelha para monitorar alguns contaminantes atmosféricos e para determinar as espécies de absorção em soluções aquosas.

Espectrometria no infravermelho - Detectores

Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e fotocondutores. 

• Detectores térmicos

Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.

• Termopares

Um termopar consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termopares conectados em série são conhecidos como um termopilha.

• Bolômetro

Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.

• Detectores piroelétricos

Os detectores piroelétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida. 

• Detectores fotocondutores

Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.

Postado por : Flávia Danielle

Espectrometria no infravermelho

A espectroscopia infravermelha é a medição do comprimento de onda e intensidade da absorção de luz infravermelha de uma amostra. Infravermelha média possui energia suficiente para excitar vibrações moleculares a níveis de energia mais altos. O comprimento de onda dos feixes de absorção infravermelha é típico de específicos enlaces químicos, e a maior utilidade da espectroscopia infravermelha encontra-se na identificação de moléculas orgânicas e organometálicas. A alta seletividade do método torna possível a estimativa de um analito em uma matriz complexa. Este método implica a análise dos movimentos de rotação e de vibração dos átomos em uma molécula.

Espectrometria no infravermelho (instrumental)

Um espectrômetro infravermelho é um instrumento que passa luz infravermelha através de uma molécula orgânica e produz um espectro com o traçado da quantidade de luz transmitida no eixo vertical comparado com o comprimento de onda da radiação infravermelha no eixo horizontal. No espectro infravermelho, os picos de absorção se dirigem para baixo porque o eixo vertical é a transmitância percentual da radiação através da amostra. A absorção de radiação diminui o valor de transmitância percentual. Devido a que os enlaces em uma molécula orgânica interagem com radiação infravermelha, o espectro IR oferece uma considerável quantidade de dados estruturais.

Existem quatro tipos de instrumentos para medições de absorção infravermelha: espectrofotômetros dispersivos para medições qualitativas, instrumentos de transformadas de Fourier para medições qualitativas e quantitativas , fotômetros não dispersivos para determinação quantitativa de espécies orgânicas na atmosfera e fotômetros de refletância para análise de sólidos.

Postado por : Flávia Danielle 

Espectro de algumas funções orgânicas

As regiões mais importantes do espectro de infravermelho estão envolvendo o início e o final do espectro, e compreendem as faixas de 4000- 1300 cm-1 (2,5-7,7 μm) e 900-690 cm-1 (11-15,4 μm).
 A região inicial, de alta energia é chamada região dos grupamentos funcionais, aqui se encontra as absorções de:

•  hidroxila de álcool
• acido carboxílico
•  fenol 
• enol
• vibrações de –NH de aminas primárias e secundárias
• grupo carbonila e outros. 

A ausência de bandas fortes na região de 900-690 cm-1 (11-15,4 μm) indica ausência de esqueleto aromático na estrutura. A região intermediária, que compreende a faixa de 1300-900 cm-1 (7,7- 11μm) é conhecida como região de impressão digital por ser muito importante para a determinação da estrutura.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

A importância da Espectrometria no Infravermelho no Controle de Qualidade dos medicamentos.

Olá gente.

Hoje falaremos um pouco sobre A importância da Espectrometria no Infravermelho no Controle de Qualidade dos medicamentos.

A espectroscopia no infravermelho é utilizada no controle de qualidade de medicamentos pela indústria farmacêutica. A ANVISA regulamenta as boas práticas de controle de qualidade pela Resolução RDC  n°17, de 16 de abril de 2010. Em que é estabelecida requisitos mínimos a serem obedecidos na produção de medicamentos a fim de padronizar as boas práticas de controle de fabricação do medicamento durante visitas da vigilância sanitária. Não só de medicamentos mas também de matérias-primas, tanto para princípios ativos quanto excipientes, estão sujeitos ao controle de qualidade para garantir a segurança do produto.


Para melhor compreensão, ler o artigo indicado :

http://www.rbfarma.org.br/files/rbf-v94n3-06.pdf

Boa leitura!!!!

Postado por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.

                      Espectometria de infravermelho - Detectores

Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e fotocondutores. 

Detectores térmicos

Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.

Termopares

Um termopar consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termopares conectados em série são conhecidos como um termopilha.

Bolômetro

Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.

Detectores piroelétricos

Os detectores piroelétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida. 
Detectores fotocondutores
Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.

Postado por:Alice monaliza de Souza

fonte: http://hiq.linde-gas.com.br/international/

Interpretação de espectros 

Um espectrômetro de infravermelho determina as posições e 

intensidades relativas de todas as absorções, ou picos, na região do IV e os
registra na forma de um espectro de IV. O espectro de IV é o gráfico de intensidade absorção versus número de onda.

Ao analisar um espectro além das posições das absorções devemos 

observar as formas e intensidades dos picos. Para extrair informações estruturais do espectro usamos as Tabelas de Correlação no IV, que oferecem o máximo de informação conhecida sobre onde os
vários grupos funcionais absorvem.  A figura abaixo mostra uma panorâmica das faixas de frequências
usualmente observadas para vibrações fundamental do tipo deformação angular e
estiramento de diferentes ligações químicas numa molécula orgânica.

Os tipos fundamentais de vibração molecular (estiramentos e deformações angulares) absorvem a energia da radiação eletromagnética IV em distintas regiões de freqüência.  Deste modo, para efeitos de interpretação o espectro de IV pode ser dividido em três regiões:

a) Região dos Grupos Funcionais (4000 cm-1
 a 1200 cm-1).
  Esta é a região onde ocorre a maioria das vibrações de estiramento das ligações mais representativas dos grupos funcionais das moléculas orgânicas.  Podemos determinar a presença ou ausência de grupos funcionais analisando essas frequências de absorção.

b) Região da Impressão Digital (fingerprint) da molécula (1300 cm-1
 a 900 cm-1).
 São absorções características das deformações angulares.   Essa região do espectro é bastante complexa por apresentar um grande número de bandas de absorção, tal que cada molécula apresenta um
padrão de absorção característico e único, como se fosse uma impressão digital da substância. Devido esta complexidade fica muito difícil identificar todas as bandas de absorção.
c) Região das deformações angulares fora do plano.
 É representada principalmente pela faixa de freqüência que vai de 400 cm-1 a aproximadamente 1000 cm-1.Esta região é muito útil no diagnóstico de alcenos e arenos.

Postado por: Elivânia Alexandrino Castro Silva

Olá!!!
Hoje daremos continuidade da última postagem sobre as Vibrações.

• Cada tipo de vibração --> uma banda de absorção
• Outros tipos de vibração: fora da v infravermelho.
• Algumas vibrações tem a mesma frequência: sobreposição.
• Bandas no espectro --> vibração deve produzir uma radiação no momento dipolar da ligação que irá interagir com as ondas eletromagnéticas da luz provocando absorção.
• Diferentes ligações químicas possuem diferentes frequências vibracionais. O espectro no infravermelho indica a presença destes diferentes tipos de ligações nas moléculas.

Tipos de ligações facilmente detectáveis por I.V:

C  - C, C - H, C - O, C - N, C - S, C - P, C - M, etc.

C = C, C = O, C = N, C = S, S = O, N = O, etc.


 Por hoje é só!!!
Até a próxima.

Postado por: TERCIANE SOARES - acadêmica de Farmácia.